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光学仪器

2015-11-08 10:24:55   7  举报

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光学仪器

发射类光谱仪

吸收类光谱仪

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大纲/内容

发射类光谱

原子发射光谱，化学发光法

过程：光源——样品——单色仪——检测器——读出器

包括

原子发射光谱仪

化学发光仪

光源为化学反应

分子荧光分析仪

分子磷光分析仪

激光拉曼光谱仪

光源为激光

样品必须通过激励而产生特征光谱

结构

激发光源

蒸发和激发样品

经典光源

直流电弧

激发能力强，电弧不稳定，自吸现象严重，蒸发能力强

低含量，难熔矿物，稀土元素

交流电弧

激发能力强，电弧稳定，蒸发能力弱，灵敏度低

金属，合金中低含量元素

高压火花

激发能力强，电弧稳定，蒸发能力弱

熔点低的金属或合金

电感耦合等离子体

等离子体焰

在高温激发源的激发下，样品蒸发为气体，处于高度电离状态，所形成的空间电荷密度大体相同，呈电中性

等离子体有一定的体积，温度分布不均，中心温度高，边缘温度低，中心激发态的原子多，边缘的基态，低能态原子多，元素原子从中心发射一定波长的电辐射时，必须通过原子蒸汽，而基态或低能态原子吸收这辐射——自吸

等离子发生器：高频磁场，供给等离子体能量

通Ar气

光谱定量分析

发射光谱公式

内标法

用分析线对谱线强度进行定量分析

分析线

待测元素的谱线中选择一个谱线

内标线

其他元素的一条谱线

条件

内标元素和待测元素在激发光源中近似蒸发

分析线的激发电位要相近，谱线强度相差不大，不自吸

试样中不含内标元素

定量法

校准标准曲线

标准加入法

在几份相同的试样中加入不同浓度的待测元素标样

截距的绝对值即为试样中待测元素的含量

吸收类光谱仪

原子吸收光谱，紫外——可见光谱，红外吸收光谱

过程：光源——单色仪——样品——检测器——读出器

单色仪在样品前的原因是要符合朗伯比尔定律——A=-logT

包括

原子吸收光谱仪

原子吸收光源：线光源（瑞线光源）

空心阴极灯

电离

将待测金属涂在阴极表面

特点

自吸现象小

单色器：中等色散率的单色器

吸收池

作用

蒸发：试样蒸发

气化：变为气态基态原子

吸收：基态原子吸收入射光

原子化方式

火焰原子化

由化学火焰提供能量

燃烧器

火焰稳定，原子化效率高，吸收光程长，噪声小

气流速度适当，过大，导致火焰熄灭，过小，引起回火，发生爆炸

火焰特性

火焰温度

火焰温度不能太高，分子原子处于基态，可以对入射光进行吸收

燃烧速度

电热原子化

石墨炉

低温原子化

特殊元素砷，硒，汞

原子荧光光谱仪

紫外可见光谱仪

紫外可见光源（连续可调，测量波长范围宽）

白炽光源、气体放电光源

吸收池

试样为液体

可见区——玻璃样品池，紫外——石英样品池

参比池和样品池的光学特性相同

检测器

光电倍增管

分光光度计

单波长

单光束

简单，不稳定，误差大

双光束

稳定，误差小

双波长

计算

波长选择

选择吸收光谱曲线中的最大吸收波长为测定波长

狭缝选择

一般为吸收峰半宽度的十分之一

吸光度范围选择

A=0.434或T=36.8%时吸收测量结果误差最小

如果浓度的相对误差小于5%，则A=0.15~1.00，T=70%~10%

灵敏度

1%吸收时的浓度

反应条件

显色剂

金属离子本身的吸光系数很小

显色反应

生成物在紫外或可见有较大的摩尔吸收系数，较高的选择性

生成物稳定，条件易控制

生成物与显色剂的波长相差大

参比溶液

减少试样中非测定组分的吸收

溶液参比

试样简单，组分较少，溶剂做参比

试剂参比

不含试样外的试剂

试样参比

参比溶液中只是不加显色剂

平行操作溶液惨比

不含待测组分

红外光谱仪

红外光源（高强度连续红外辐射）

能斯特灯

吸收池

与纯KBr压片

检测器

热检测器

试剂要求

试样单一，纯度大于99%

不含游离水

水有红外吸收，会侵蚀窗片

透光率10%~80%

荧光（磷光）和散射类光谱仪

原子荧光，分子荧光，分子磷光，激光拉曼散射

过程：光源——单色仪——样品——单色仪——检测器——读出器

存在两个单色仪的原因：荧光，光散射类光谱既有光吸收过程又有光发射过程

元件

光源

能量足够稳定，保证重现性

连续光源

用于分子吸收类光谱仪

紫外连续光源

可见光源

红外光源

线光源

用于原子荧光，原子吸收，拉曼光谱

金属蒸汽灯

空心阴极灯（锐线光源）

用于原子吸收光谱

锐线光源的发射线半宽度小于吸收线的半宽度，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致

激光

拉曼光谱

样品池

推荐的解决方案

波长选择

频率选择器

单色器

将复合光色散为单色光

组成

入射狭缝

狭缝

狭缝的宽度决定仪器的分辨能力

狭缝太宽，分辨能力下降，狭缝太窄，谱线强度下降

公式

准直镜

将入射光变成平行光

若不加，则入射角不一样，光通过棱镜后不易分开

色散元件（关键作用）

棱镜

利用折射原理进行分光

波长短的光折射率大，波长大的光折射率小

色散率

增大色散率

改变棱镜材料

增大棱镜的顶角

增加棱镜的数目

公式

线色散率

分辨率R

短波的分辨率较大

公式

光栅

透射光栅

反射光栅

平面反射光栅（闪耀光栅）

凹面反射光栅

光栅方程

色散率

线色散率

分辨率

闪耀特性

滤光片

获得有限波长范围的光，消除光谱次重叠

会聚镜

将色散后的平行光再次聚焦

出射狭缝

信号检测

检测器

将光信号转变为电信号

硒光电池

光电管

X-射线类光谱仪

核磁共振谱仪

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