HJ 166-2026 土壤环境监测技术规范
2026-07-15 14:35:47 0 举报AI智能生成
HJ 166-2026 土壤环境监测技术规范
土壤
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大纲/内容
适用范围
技术规定内容总纲
监测方案编制
监测项目和频次确定
点位布设
样品采集
样品制备
样品流转
样品保存
样品分析及质量保证和质量控制
适用范围
<b><font color="#e74f4c">区域土壤环境和土壤环境风险</font></b>等类型的监测
参照执行范围
<b><font color="#e74f4c">建设用地</font></b>土壤监测样品采集、制备、流转、保存及质量保证和质量控制。
术语和定义
土壤环境
受<b><font color="#e74f4c">自然和人为作用</font></b>,内在或外显的土壤状况称之为土壤环境。
监测单元
行政区域、地形、流域、土壤分类类型、土地利用类型和环境影响等划分的空间单元。
同一监测区域,可能叠加多种类型监测单元
同一监测单元,可能在空间上不连续分布
监测方的编制
监测目的、监测范围、监测时间、监测项目和频次、分析方法、评价标准及组织实施
点位布设、样品采集、样品制备、样品流转、样品保存、样品分析及质量保证和质量控制<br>
<font color="#e74f4c"><b>样品流转和保存</b></font>贯穿于<b><font color="#4669ea">样品采集、样品制备和样品分析的</font><font color="#e74f4c">全过程</font></b>
必要时可开展<b><font color="#e74f4c">现场踏勘和人员访谈</font></b>
监测项目和频次
监测项目
土壤风险管控和评价标准、已有监测结果、潜在污染因素
土壤污染事故应监测遗撒渗漏的污染物及可能产生的次生污染物
监测频次
土壤环境背景含量的监测
5 a~10 a开展1次
区域土壤环境状况的监测<br>
3 a~5 a开展1次
<font color="#e74f4c" style=""><b>土壤环境风险监测或饮用水水源地</b></font>周边土壤环境监测
1a~3 a开展1次
重点关注的监测对象土壤环境风险监测(重点行业企业)
1 a开展1次
<font color="#e74f4c"><b>土壤污染事故</b></font>监测频次根据<b>遗撒渗漏的污染物浓度、总量、扩散速度和应急处置方式</b>等实际情况确定<br>
点位布设
点位布设原则
科学性
代表性
可行性
点位布设资料收集
<b>地理</b>:行政区域划分、地形、地貌、植被、水文地质、气候、矿产资源分布、土壤分类类型,以及土地利用现状及其历史演变资料
<b>社会:</b>工农业生产和排污、灌溉用水及化肥农药施用情况
<font style="font-size: 14px;"><b>环境背景</b></font>:相关的法律法规及历史土壤监测、调查和评估
<font style="font-size: 14px;"><b>环境风险:</b></font>污染源基本信息和周边敏感受体信息
<b>污染事故:</b>必要的污染物物理和化学性质、水文地质、气象、周围敏感点、功能区资料<br>
<b><font color="#e74f4c">饮用水水源地周边:</font></b>水源地基本信息和保护区划分资料。
区域土壤环境监测点位布设
区域单元划分
<font style="font-size: 14px;" color="#e74f4c"><b>管理尺度:</b></font>行政区域、流域和经济区(带)
<b><font color="#e74f4c">土壤空间异质性:</font></b>地形、土壤分类
<font style="font-size: 14px;" color="#e74f4c"><b>土地利用类型:</b></font>农用地、未利用地、建设用地
<b><font color="#e74f4c">土壤污染、疑似污染或潜在污染情况:</font></b>某元素或化合物土壤污染区域
点位数量估算
均方差和绝对偏差法
变异系数和相对偏差法
点位数量
<b>每个监测单元:</b>一般不少于3个点
<b>区域土壤环境监测:</b>不少于30个点位
同一点位监测多个项目时,应取最大基础样本数量
空间变异的不确定性
可能出现异常样品
异常值
区域点位布设要求
网格划分:<b>适用于监测单元内土壤性质单一和污染分布均匀<br>或特征不明显的情况</b>
避免过多破碎网格或网格落在<b><font color="#e74f4c">商业服务业用地、居住用地、公共管理与公共服务用地、特殊用地、工矿用地、仓储用地、交通运输用地或河流等区域</font></b>
点位布设方法
监测单元的<font color="#e74f4c"><b>土壤面积比例大于30%</b></font>
<b>系统布点法</b>
筛选布点网格——确保布点位置均在每个可布点网格内
系统随机布点法
可<u><font color="#e74f4c"><b>布点网格数量大于拟定点位数量</b></font></u>时,可<b>利用掷骰子、抽签或查随机数表</b>等方法抽取网格并在其内布点
点位布设位置
a)在网格内优势影响因素(包括行政区域、土地利用类型、土壤分类类型或土壤污染分级等)所在范围内,<font color="#e74f4c"><b>选择面积较大的地域</b></font>,将<b><font color="#e74f4c"><u>点位布设在其中心区域</u></font></b>;也可在该范围内简单随机布点,满足代表性要求<br>
b)宜布设在<font color="#e74f4c"><b>地形相对平坦和稳定的地点</b></font><br>
c)不应布设在<b><font color="#e74f4c">河流、湖库或岩石</font></b>等无法获取土壤的位置<br>
d)远离与监测目的无关的干扰源,包括<font color="#e74f4c"><b>污染源、住宅、道路、粪坑或坟墓</b></font>等<br>
e)研究背景含量的点位布设按背景含量统计相关标准执行<br>
f)<font color="#e74f4c"><b>建设用地的点位布设按建设用地相关标准执行</b></font>
参照HJ 25.1、HJ25.2、HJ 1019等
土壤环境风险监测点位布设
风险监测单元
点源污染
废气有组织排放
渠道、管道排放的废水
纳污灌溉水体
移动源污染
在运输过程中物料<b><font color="#e74f4c">呈线状遗撒或扬散</font></b>等造成的土壤环境影响区域
沿<font color="#e74f4c" style=""><b>运输轨迹两侧</b></font>划分
面源污染
废气无组织排放
固体废物或农用投入品等随大气沉降或地表漫流迁移造成的土壤环境影响区域
风险监测点位数量
一般不少于3 个点位
风险监测点位布设方法
大气影响型
以<b><font color="#000000">污染源或排放口为中心,针对废气无组织和有组织排放</font></b>,<b><font color="#e74f4c">分别在4个主要方位和主导风向的下风向放射状布点</font></b>。布点位置根据<font color="#e74f4c"><b>排放源高度和气象条件</b></font>等参数确定。
<br>
水影响型
自<font color="#000000"><b>污染源或排放口</b></font>起按废水、纳污灌溉水体或地表径流等水流方向<font color="#e74f4c"><b>由密渐疏带状布点</b></font>
<br>
运输迁移影响型
监测道路交通移动源<b><font color="#e74f4c">遗撒或扬散物</font></b>对土壤的影响时,<font color="#e74f4c" style=""><b>沿道路两侧带状布点</b></font>。
固体废物堆影响型
以废物堆为中心,在4个主要方位<b><font color="#e74f4c">放射状布点</font></b>,在主导风向的下风向和地表径流的水流方向适当增加点位。
其他面源影响型
农用投入品污染的农用地等按照<b><font color="#e74f4c">系统布点法或系统随机布点法布设点位。</font></b>
土壤污染事故型(至少布设2~3个对照点)
固体污染物抛洒污染型:清扫后在<b>污染物原覆盖范围内选择印渍较深和气味较重</b>处布设不少于3个点位。<br>
液体溢出或倾翻污染型:污染物向<b>低洼处流动且向深度方向和两侧横向方向</b>扩散,自事故发生地沿污染迁移方向由<font style="font-size: 15px;" color="#e74f4c"><b>密渐疏布点</b></font>,点位布设在<b><font color="#e74f4c">低洼地或死水区</font></b><font color="#e74f4c"><b>等,点位不少于5 个</b></font>。<br>
爆炸污染型:以<font color="#e74f4c"><b>放射状同心圆方式布点,点位不少于5 个</b></font>。<br>
土壤污染纠纷的法律仲裁调查应适当增加点位数量。根据土壤污染事故处置情况动态及时更新调整布设点。
综合影响型
单一主导方向、放射状、带状和网格式布点
不同方法的布点位置重叠或邻近时,可以选择其中一个点位
饮用水水源地周边土壤环境监测点位布设
饮用水水源地以<b><font color="#e74f4c">取水口为端点,向非水方向带状布点。</font></b>
每个水源地保护区布设不少于3 个点
1个点位尽可能靠近取水口
2个点位在保护区带状分散布点
没有划分区域的
靠近饮用水水源地的水流流向上游布点
开展详细调查时:按照区域布点的方式进行
优先在已确认污染或疑似污染的区域布点
点位现场核查
准备工作
确认监测点位位置
点位确认
确定其代表性和采样可行性
要求相符,则确认点位
要求不符,应根据现场情况进行点位调整
布点质量保证和质量控制
确保其科学性、代表性、可行性
重点关注监测单元划分合理性、点位布设代表性和点位调整必要性等
点位现场核查所用定位设备定位准确、稳定,精度达到米级
样品的采集
采样准备
资料收集
图件资料,包括监测区域交通图和大比例尺地形图等<br>
污染事故监测时,收集相关污染物毒性和消除方法等资料
物资准备
器具类
<b>采样工具</b>:铁锹、铁铲、原状取土钻、螺旋取土钻、环刀、木铲、竹片、非扰动采样器(聚乙烯或不锈钢等材质)
<b>测量工具:</b>标尺、卷尺和便携手提秤
<b>四分法缩分样品的工具</b>:垫纸(聚乙烯薄膜或牛皮纸等材质)、四分器和样品盘(搪瓷、聚乙烯或不锈钢等材质)
<b>采样容器</b>:样品袋(布袋、纸袋和聚乙烯袋等)、避光玻璃瓶(棕色广口磨口玻璃瓶、棕色带聚四氟乙烯密封垫的螺口玻璃瓶或采取其他避光措施的玻璃瓶等)、吹扫瓶和顶空瓶<br>
<b>其他:</b>土壤比色卡、定位设备、影像记录设备、打印机、手持终端、现场快速检测仪器和钻探设备
文具类:样品标签、采样记录和资料夹等<br>
安全防护类:工作服、工作鞋、安全帽和常用药品等
运输类:运输车辆、样品箱和保温设备等
采样阶段
前期采样
可以使用便携式快速筛查仪器进行测试
初步验证污染物种类、污染物空间分异性和判断土壤污染程度
正式采样
采样点位确认
按照规定的采样方式采集足量的土壤样品并保存于规定的容器中
补充采样或复采
<b>点位布设、采样位置、采样方式或采样数量</b>等<b><font color="#e74f4c">未完全满足监测方案</font></b>要求
样品采集、运输或制备过程中出现质量问题
<b><font color="#e74f4c">分析过程中出现质量问题</font></b>且无法开展复测
需进一步确定污染影响范围
采样方法
采样方法分类
深度不同
表层样采集
土壤环境状况监测
土壤环境背景含量、垂向污染状况或土壤污染事故监测
分层样采集
深层样采集
剖面样采集
剖面规格为1.5 m(长)×0.8 m(宽)×1.2 m(深)
地下水位小于1.2 m时,取样至地下水位层
山地土壤层小于1.2 m时,取样至母岩风化层
采样时应在<b>新鲜剖面准确划分采样层,在各层内部自下而上取样,分层装袋</b>
挖掘土壤剖面要使<b><font color="#e74f4c">观察面向阳</font></b>,<font color="#e74f4c"><b>表土与底土分放土坑两侧</b></font>,取样后按原层回填
取土方式的不同
单点样采集
单点样注重发现和表征某一位置<b><font color="#e74f4c">土壤中目标物性质</font></b>,一般在污染筛查的监测中采用,土壤污染事故等类型的监测常采集单点样
在采样点位置采集1个土壤样品
表层样的单点样是在采样点位置尽可能<font color="#e74f4c"><b>垂直方向等量取土</b></font>
钻孔取土采集深层样时,单点样取一定高度的土柱
槽探法在<b><font color="#e74f4c">槽面上取土</font></b>,取土面<b><font color="#e74f4c">一般为方形</font></b>,平行表层方向取土量尽量等量。<br>
剖面样的单点样是在选定<b><font color="#e74f4c">采样层中部位置取土</font></b>,取土面一般为方形,平行表层方向取土量尽量等量。
混合样采集
<b>混合样</b>可以更好地反映土壤中目标物性质的代表性并<b><font color="#e74f4c">降低监测成本</font></b>,在较大区域的土壤环境监测中经常采用
以采样点为中心、在一定范围内开展多点(即分样点)取土
钻孔取土采集深层混合样时,从给定深度的土芯中通过等间距多点采集增量合并成代表一段土芯的单孔决策单元-多点增量样本。
槽探法和土壤剖面采集混合样时,分样点应处于选定<b><font color="#e74f4c">采样层垂向中心的水平位置。</font></b>
检测项目的不同
检测理化特征、无机物
采集单点样或混合样
采集检测金属元素的土壤样品时,避免土壤样品与金属采样器具接触,可用木铲或竹刀等刮去与金属采样器接触部分或添加非金属材质衬垫等
检测挥发性无机物的样品(如氰化物)按照采集挥发性有机物的样品方法操作;使用新鲜土壤分析
采样量一般不低于500 g,用于长期保存的样品一般不低于2 000 g
取土量超出需求量时,应将样品用<font style="font-size: 12px;"><b><font style="font-size: 14px;" color="#e74f4c">堆锥法、翻拌法、提拉法或颠倒法</font></b></font>充分混匀后,按四分法进行1次或多次缩分弃取,最后留下所需的土壤样品量
挥发性有机物
采集单点样
使用土壤新鲜样品进行分析
采集非扰动原状土时,设定非扰动采样器的取土量和对应活塞止动位置,刮除表面土壤后,将采样管平稳推入新露出的土芯,同时控制活塞缓慢上升至止动位置
拔出采样管,保证土柱与管口平齐,管筒外壁无多余土壤。采样后立即将采样管插入避光玻璃瓶,推动活塞,将样品转移至瓶中,密封后单独装入样品袋中
检测项目含量较高时,可在避光玻璃瓶中预加甲醇保护剂
采样量一般为100 g
半挥发性有机物、难挥发性有机物
检测半挥发性有机物的样品应采集单点样
检测难挥发性有机物的样品可采集单点样或混合
采集到的样品转移到洁净的避光玻璃瓶中,尽量充满整个空间,防止样品沾污瓶口
采样量一般为250 g
采样记录和标签
采样现场填写样品标签和采样记录,内容参考GB/T 32724,字迹清晰、填写规范,采样记录归档保存
采样质量保证和质量控制
检查采样过程的技术符合性,重点关注采样位置、采样工具、样品容器和操作规范性等<br>
根据质量管理目标确定采样过程检查比例<br>
<b><font color="#e74f4c">检测理化特征和无机物的现场平行样应采用四分法分样</font></b>,检测挥发性有机物的现场平行样应尽量在<b><font color="#e74f4c">邻近位置采集</font></b>
采集检测挥发性有机物的样品时,应同时采集运输空白和全程序空白样品
采样注意事项
<b><font color="#e74f4c">避免在降水</font></b>、近期施用肥料或农药、冻土期和<font color="#e74f4c"><b>水田淹水期</b></font>进行采样
采样点应<font color="#e74f4c"><b>避开田埂、地头</b></font>和堆肥处,区域土壤环境监测采样点应避开积水处
检测多种项目需采集多个样品时,<font color="#e74f4c">优先采集挥发性强的样品</font><br>
农产品与其根部土壤同步采样时,以<font color="#e74f4c"><b>农产品的适宜采集期为主</b></font>
存在客土时,必要时应在<b><font color="#e74f4c">客土层和原状土层分别采样</font></b>
采样过程中,应避免土壤样品受到采样操作的污染
采样器具材质应避免<b>干扰待检测项目,使用后及时清洁,防止交叉污染</b>
机械钻孔取样时,应防止钻穿隔水层,造成二次污染;全程跟进套管,防止钻孔坍塌和上下层交叉污染,套管之间的螺纹连接处不应使用润滑油
野外作业前,应开展采样<font color="#e74f4c"><b>区域安全风险评估</b></font>,预防安全事故
样品制备
场地和器具
制样场所
整洁、通风良好且无直吹风
无酸、碱、尘和挥发性化学物质
避免阳光直射样品并维持适宜的温湿度环境
设置专用的土壤干燥区域(可分为风干、烘干和冷冻干燥区域等)和研磨区域两者应有效隔离,必要时可以设置恒温恒湿间。
制样器具
干燥区域制样器具包括
风干架(上下两层之间的高度不少于30 cm)
土壤干燥箱
冻干机
冰箱
样品盘
垫纸
镊子(塑料和不锈钢等材质)
有机玻璃棒
木铲
锡箔纸
研磨区域制样器具
操作台
操作板(木质或有机玻璃等材质)
样品盘
垫纸
木辊
木锤
木铲
玛瑙研钵或瓷研钵和研杵
毛刷
镊子
有机玻璃棒
土壤筛(一般包括孔径为10目即2 mm、60 目即0.25 mm、100 目即0.15 mm和200目即0.075 mm等)
四分器
样品袋
避光玻璃瓶
具塞无色聚乙烯瓶
电子台秤(精度0.1 g)
高压气泵
通风橱及机械研磨设备
混匀设备
分样设备
清洗和干燥设备
防护用品
口罩、手套、帽子、套袖、护目镜
检测理化特征和无机物的样品制备
样品制备流程
对于需要制备后检测理化特征和无机物的样品,一般采用<b><font color="#e74f4c">风干或烘干干燥方法</font></b>。样品制备流程主要包括干燥和研磨2个阶段呢
一般研磨过2 mm筛的样品可用于<font color="#e74f4c"><b>水分、pH值和阳离子交换量等项目</b></font>的分析
过0.25 mm筛的样品可用于<b><font color="#e74f4c">有机质等项目的分析</font></b>
过0.15 mm筛的样品可用于<b><font color="#e74f4c">金属元素总量等项目的分析</font></b>
过0.075 mm筛的样品可用于<font color="#e74f4c"><b>X射线荧光光谱法测定金属元素</b></font>等项目的分析
样品干燥
风干
将采集的土壤样品全部转移到已铺设垫纸的样品盘中,<b><font color="#e74f4c">摊成2 cm~3 cm的薄层,置于风干架上,相邻2个样品盘间距应不小于10 cm</font></b>。适时地压碎或翻动,拣出碎石、砂砾和植物残体等,避免样品结成大块而不易碾压和研磨
烘干
将采集的土壤样品全部转移到样品盘中,摊成2 cm~3 cm的薄层。烘干样品的温度应不影响样品<br>中目标物的测定,<b><font color="#e74f4c">一般温度控制在35℃±5℃</font></b>。碎石、砂砾和植物残体应及时拣出;避免样品结成大块而不易碾压和研磨。<font color="#e74f4c"><b><u>分析方法有明确规定时,按分析方法执行</u></b></font>
在不影响分析目的且可以提高样品<b><font color="#e74f4c">干燥效率</font></b>时,也可采用冷冻干燥方法
样品研磨
同一样品需要磨制多种粒径样品时,应从粗到细依次全量过筛、逐级磨制
称量和记录土壤样品质量和非土壤物质的质量,<b><font color="#e74f4c">样品损失应合理</font></b>
粗磨样品损失率应<5%,
细磨样品损失率应<7
样品的损失率(%)=【1-(样品研磨后的质量+非土壤物质质量)/样品研磨前的质量】*100%
样品粗磨
将全部土壤样品转移至2 mm 的土壤筛中筛分
通过2 mm 筛的土壤样品装入样品袋中,未通过的土壤样品应反复磨制和筛分,直至所有样品均通过2 mm的土壤筛
不可将土壤样品一次性研磨过细
所有粗磨样品在充分混匀后,根据需要采用<font color="#e74f4c"><b>四分法</b></font>操作进行分样
粗磨样品可用于样品分析、样品长期保存和样品细磨
样品细磨
按四分法取上一粒径级一定量样品进行细磨,研磨过程与粗磨类似,边磨边筛
按照样品的需要过0.25 mm、0.15 mm或0.075 mm筛
细磨样品量<b><font color="#e74f4c">应不少于下一粒径级样品研磨用量和样品分析用量之和</font></b>
样品分析用量应<b><font color="#e74f4c">在实际使用量10 倍以上,且不少于10 g</font></b>,以保证样品代表性
样品的过筛率
过筛率抽查时,应抽取不低于单个样品量10%的样品过筛,过筛率应≥95%
样品的过筛率(%)=样品的过筛质量/抽取样品的质量*100%
检测有机物的样品制备
检测挥发性有机物
新鲜样品按分析方法要求进行样品前处理
检测半挥发性和难挥发性有机物
按分析方法要求<font color="#e74f4c"><b>采用新鲜样品或干燥后的样品</b></font>进行分析,一般研磨至0.25 mm
无水硫酸钠或硅藻土脱水干燥
冷冻干燥方法制备干样
冷冻干燥样品平铺于盛样容器,<b><font color="#e74f4c">厚度≤2 cm,使用带有透气小孔的铝箔或金属丝网覆盖样品</font></b>
冷冻样品间应分隔,样品标签或唯一性标识标记在铝箔或冷冻容器上,避免样品混淆
冷冻干燥前,应使样品充分冻结根
据土壤样品含水率和性质,设置冻干温度,一般≤-40℃<br>
冷冻干燥初期设定的真空压力不再产生变化时,可认为冷冻干燥结束
冷冻干燥结束后,严防样品解冻或目标组分损失
根据分析方法研磨至指定粒径,研磨混匀后的样品,装入避光玻璃瓶中,填写并粘贴样品标签。
不影响分析目的时,可采用风干干燥方法
制样后清洗
每制备一份样品后,应清洁操作台面和所有器具,防止样品交叉污染
制样记录和标签
记录:样品编号、干燥方式、时长和环境条件、研磨方式、逐级过筛前后的土壤样品质量、分装质量和弃去杂质的质量等;样品制备原始记录归档保存<br>
标签:样品编号和粒径等信息
制样质量保证和质量控制<br>
根据质量管理目标确定样品损失率和过筛率检查比例
检查制样过程的技术符合性
长期使用的土壤筛,根据磨损情况或过筛率检验结果,定期更换
机械制样需要满足手工制样的要求
制样注意事项
土壤干燥时,应将<font color="#e74f4c"><b>疑似污染程度不同的样品分隔放置</b></font><br>
干燥过程中压碎或翻动样品时,同步检查其干燥程度<br>
研磨区域操作台间应设置隔板,防止样品交叉污染
制样器具材质应避免干扰待检测项目,使用后及时清洗和更换,防止交叉污染
制样过程中,应保持样品标签或唯一性标识清晰且始终与土壤样品放置同处,防止混淆
样品流转
样品运输
土壤样品分类装箱,<b><font color="#e74f4c">同一采样点或同类样品尽量装在同一箱内</font></b>
检查样品容器完好性和密封性,标签应清晰准确、保存条件和送达时限符合要求
对光敏感的样品应有避光外包装;检测有机物的样品应全程避光、冷藏保存
土壤样品运输前及时填写样品交接记录(交接地点、运输人员、接样人员、样品数量、重量、运输条件、送达时限)
样品运输过程中避免阳光直射,气温偏高或偏低时还应采取控温措施;样品应在送达时限内尽快运抵接收地,避免样品物理、化学和生物性质的改变
样品交接
检查样品数量、重量、包装完好性、标签完整性和清晰度、保存条件、送达时限及样品性状
土壤样品
制备前样品
分析用样品
实验室留存样品
样品库长期保存样品
样品流转质量保证和质量控制
检查样品运输和交接过程的技术符合性;<b><font color="#e74f4c">注意送达时限和保存温度</font></b>
对样品标签和样品交接记录填写完整性进行抽查,<b><font color="#e74f4c">对已交接样品数量、重量和包装容器等进行抽查</font></b>
样品保存
保存容器
检测理化特征和无机物的样品:一般装入纸袋或聚乙烯袋保存
检测有机物的样品:装入避光玻璃瓶保存
需冷冻保存含水量较高的样品:装入玻璃瓶时不要盛装过满
样品库长期保存的样品:应注意容器的长期稳定性,建议采用避光容器密封保存
保存条件
环境条件:一般保持室内干燥、通风良好且无直吹风和阳光直射,无酸、碱、尘和挥发性化学物质等影响,严防潮湿霉变
温度条件:样品的<u><b><font color="#e74f4c">保存温度及在不同温度下的最长保存时限</font></b></u>可根据检测项目的相应<b><font color="#e74f4c">分析方法标准确定或按照GB/T 32722 执行</font></b>
时限要求:待检测项目全部完成检测、报出数据并经确认无误后,可根据管理程序决定<b><font color="#e74f4c">不再保存或转入长期保存</font></b>
分析取用后剩余样品,其保存时长应根据监测任务要求和样品复测需求确定
特殊、珍贵的样品一般要永久保存
样品保存记录
样品来源、采集地点、接收时间、保存条件和取样量
样品保存质量保证和质量控制
检查样品保存条件和保存记录等技术符合性
对样品容器选用是否合理、完好,样品标签是否完整、规范等情况进行抽查
样品分析
分析方法选用
满足监测工作需求和质量要求的分析方法
土壤风险管控标准(如GB 15618和GB 36600)或评价标准中对分析方法有明确规定时,按相关标准执行
分析记录
实验条件(环境条件、仪器设备和试剂等)、分析结果、<font color="#e74f4c"><b>质量控制数据和合格性判定</b></font>、计算公式及分析、校核和审核人员
分<font color="#e74f4c"><b>析方法中对有效数字有规定的,按分析方法规定执行</b></font>
分析方法中无规定时,<font color="#e74f4c"><b>分析结果小数点后位数与方法检出限一致</b></font>,最多保留3位有效数字
分析结果低于方法检出限时,应给出分析方法检出限
监测数据的<b><font color="#e74f4c">离群值判断和处理及分析结果</font></b>表示符合HJ 630或分析方法要求等
样品分析质量保证和质量控制
质量控制措施
平行样分析、<b><font color="#e74f4c">密码样(也称盲样)分析</font></b>、比对测试、加标回收试验、标准样品分析
标准样品应与待测样品种类、基质和含量水平相近<br>
质量控制的实施方式可分为批次质控和总量质控,一般以相<br>对偏差、相对误差或加标回收率为判断标准
批次质控
对本批次样品的质量控制结果进行统计和合格性判定(如果不合格应重新分析)
总量质控
一次监测任务的全部样品分析完成后,对全部质量控制结果进行统计和合格性判定
精密度控制
平行样测定(<b><font color="#e74f4c">现场平行样、实验室平行样</font></b>及任何环节的分样)、比对测试(不同人员、仪器、试剂、方法及时间等因素的实验室内或实验室间比对)
精密度质量控制样品种类包括<b><font color="#e74f4c">实际样品、标准样品和特定质量控制样品</font></b>等,<font color="#e74f4c"><b>优先采用实际样品进行精密度控制</b></font>
分析方法中有精密度质量控制比例要求时,按分析方法执行
分析方法中没有明确要求时
当批次样品数≥20个时,随机抽取不少于5%的样品
当批次样品数<20个时,至少随机抽取1个样品
<font color="#e74f4c"><b>相对偏差(RD)</b></font>=|平行样A—平行样B|/(平行样A+平行样B)*100%
正确度控制
标准样品分析、特定质量控制样品分析和加标回收试验
有标准样品的检测项目应采用标准样品进行正确度控制
检测有机物项目时可选用<b>标准样品分析或加标回收试验</b>的方法。加标回收试验包括<b><font color="#e74f4c">空白加标、实际样品加标、标准样品加标和特定质量控制样品加标</font></b>
分析方法中有正确度质量控制比例要求时,按分析方法执行
分析方法中没有明确要求时<br>
当批次样品数≥20个时,插入不少于5%的正确度控制样品
当批次样品数<20个时,至少插入1个正确度控制样品
相对误差(RE)=|测定值—标准值|/标准值*100%
加标回收试验中,<b><font color="#e74f4c">在样品前处理之前加标</font></b>,加标样品与分析测试样品使用的前处理方法和分析条件应一致
加标量可视被测组分含量而定,含量高的可加入被测组分含量的0.5~1.0 倍,含量低的可加2.0~3.0 倍
样品未检出时,加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度
加标后被测组分的总量不得超出分析方法的测定上限
采用标准溶液加标时,标准溶液浓度宜高,加标后样品体积应较加标前无显著变化
加标回收率(P)=(加标样品的浓度值——检测项目样品的浓度值)/检测项目给定的浓度范围或加标量
质量控制图
正确度控制样品多次分析的平均值(x )与标准偏差(S)在95%的置信水平,以(x )作为中心线、x ±2S 作为上下警告线、x ±3S作为上下控制线,绘制正确度控制图
每批样品正确度控制样品的分析结果落在中心线附近、上下警告线之内,则表示分析正常,该批样品分析结果可靠
如果分析结果落在上下警告线和上下控制线之间,表示分析结果虽可接受,但有失控倾向,应予以注意
如果分析结果落在上下控制线之外,表示分析失控,分析结果不可信,应检查原因,消除影响
质量保证和质量控制
为保证土壤环境监测数据的完整性、准确性、代表性和可比性,开展监测前应确立质量目标、制定工作计划、明确实施方式和管理措施及确定质量评价标准
监测机构的内部质量管理应覆盖影响监质量的各项要素和整个监测过程;外部质量管理可以覆盖全过程,也可以是对重点环节和内容的抽查
依据不同的质量管理目标,应采取不同的质量管理措施,一项监测任务中应采取多种质量管理措施
土壤环境监测样品库的建设和管理
样品库建设要求
样品库库房结构基本要求
土壤样品处理室、土壤样品陈列室、监控室和配电室
避免阳光直射样品,朝阳面可设走廊
样品库地面(楼板)承重力一般在600 kg/m2以上
样品处理工作间的面积一般大于30 m2,样品存储陈列间一般大于50 m2
样品库室内环境基本要求
保持干燥、通风、无阳光直射、无污染
具备防潮和防霉设施
样品库基本设施设备构成
括样品架(或等效设施)
冷藏设备
称重天平
影像记录设备
通风设备
温控设备
样品库安全管理要求
应满足土壤样品长期保管基本条件,每季度至少进行一次全面检查
库房相对湿度要小于70%,温度控制在0℃~30℃。应配备温湿度计
应安装电子监控设备,实施实时监控
备有灭火器,库房内不得存放易燃、易爆和易污染环境的化学品,严禁烟火,保持库房清洁卫生
样品库使用管理要求
建立样品信息和出入库管理制度,并记录样品交接和出入库情况
土壤样品出入库时,应由土壤样品管理人员与送取样人员办理土壤样品交接手续,清点样品数量,检查样品重量和样品相关信息
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