分类和一般流程
分类和特点
气-液色谱，气-固色谱<br>吸附色谱，分配色谱<br>毛细管柱气相色谱（开管型，填充型），填充柱气相色谱
优点：分离效能高<br>分析快速，简单<br>样品用量少，高灵敏度<br>高选择性<br>应用范围广<br>缺点：只适用于热稳定性好，易气化的物质分析；分析非挥发性物质时需要衍生化
一般流程
分离系统
色谱柱系统——色谱柱，柱温箱，柱温可按程序改变
温控系统
控制系统
温度，载气流量，信号控制<br><br>
固定相和流动相
气-液色谱固定相
分配色谱
固定相：固定液(高沸点物质)+载体（惰性固体微粒，作支持物）
要求：在操作温度下蒸汽压要低，最高使用温度以下20℃为宜。<br>热稳定性好，在高柱温下不分解，不与试样组分发生反应<br>对被分离组分的选择性要高，即分配系数有较大差别<br>各组分必须在固定液中有一定的溶解度<br>对载体具有良好的浸润性
分类
按化学结构分类
组分与固定液结构相似原则选择固定液：烃类，聚硅氧烷类，
按相对极性分类
含有不同基团的固定液与组分基团相互作用力的大小<br>相对极性：p罗氏常数。分为五个等级，0~100之间五个等级：01非极性，23中等极性，45极性
选择
固定液的极性是选择固定液的重要依据。按照相似性原则选择
非极性组分：非极性固定液：色散力，按沸点由低到高出峰
极性组分：极性固定液（偶极作用为主，按照极性小大出峰）
极性与非极性混合组分：极性固定液：非极性组分先出峰，极性组分按照极性顺序出峰
氢键型组分：氢键型固定液：按氢键能力大小顺序出峰
复杂组分混合物：混合固定液，混涂，混装，串联
载体
化学惰性的多孔微粒
要求：比表面积大，粒度和孔径分布均匀，对固定液浸润性好<br>表面呈化学惰性（与组分和固定液不发生化学反应），没有吸附性或吸附性弱<br>热稳定性以及化学稳定性好<br>粒度均匀，具有一定机械强度
类型
硅藻土载体：二氧化硅和少量无机盐，红色载体（氧化铁），白色载体（极性固定液）
非硅藻土载体，有机玻璃微球载体，聚四氟乙烯载体：常用于强腐蚀性物质，但由于表面非浸润性，其柱效低
钝化：消除或减弱载体表面的吸附活性
硅藻土表面不完全惰性，具有活性中心硅醇基和少量金属氧化物，使色谱峰产生拖尾，要除去活性中心
酸洗，碱洗和硅烷化
气-固体、色谱固定相
吸附剂：硅胶，氧化铝，石漠化炭黑以及分子筛（人工合成额硅酸铝的钠盐或钙盐）
高分子多孔微球：分极性和非极性两种
由苯乙烯或乙基乙烯苯和二乙烯苯共聚而成（非极性<br>聚合时引入极性基团，极性高聚物
特点：
耐高温，峰形好，不拖尾，无柱流失，柱子寿命长；针对非极性微球，具有疏水性，按极性顺序分离化合物，极性大先出峰；针对极性微球，反之。
流动相
载气
氮气：最常用，安全，廉价，热导率低
氢气：热导系数大，粘度小，易燃注意
氦气：相对分子质量小，热导系数大，粘度小，安全，GC-MS
选择：选择载气和纯化主要取决于检测器，色谱柱和分析要求。不同检测器，色谱柱和试样对载气和辅助气体的纯度要求不同，净化要求不同。
检测器
将各组分的浓度或质量变化转变成相应的电信号的装置
通用型，选择型
质量型
响应值与单位时间内进入检测器某组分质量成正比，氢离子火焰检测器
性能指标：灵敏度高，检出限低<br>死体积小，响应迅速<br>线性范围宽<br>稳定性好，噪音低<br>通用性检测器要求适用范围广，选择性检测器要求选择性好
灵敏度
响应值或应答值S
浓度型检测器Sc
质量型检测器Sm
噪声和漂移
噪声：无样品通过检测器时i，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起的基线起伏称为噪音
用基线波动的最大宽度来衡量mV,A
漂移：基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值
检测限
某组分的峰高恰为噪音峰高的3倍时，单位时间内载气引入检测器中该组分的质量或者单位体积载气中所含该组分的量D=3NIS<br><br>
在评价检测器时，不能只看灵敏度，还要考虑噪音的大小，检测限只能从两方面说明检测器的性能
线性范围：是指响应信号与被测组分浓度的关系呈现线性的范围<br>通常以线性范围内被测物最大浓度和最小浓度的比值来表示<br>对于同一个检测器，不同组分有不同线性范围<br>不同检测器线性范围越宽越好
热导检测器
TCD：利用被测组分与载气的热导率的差别来检测组分的浓度变化
特点：结构简单，性能稳定，样品不会被破坏，测定范围广，通用型检测器
灵敏度低，噪音大
注意事项：载气与试样热导率差别越大，灵敏度越高。<br>不通载气不能加桥电流，否则热敏元件会损坏<br>灵敏度够用的情况下，采取低桥流<br>热导检测器为浓度型检测器，进样量一定时，峰面积与载气流速呈现反比<br>降低检测室温度可增加导热，提高灵敏度。检测器柱温不低于柱温，高于柱温20~59℃为宜
氢离子火焰检测器（氢焰离子化检测器）
FID：利用有机物在氢火焰的作用下，化学电离产生离子，在外加电场作用下，使得离子形成离子流，根据离子流产生电信号强度，检测组分
特点：灵敏度高，噪声小，检测限低，死体积小，线性范围宽，响应速度快，操作简单，最常用
缺点：样品被破坏，只能测定含碳化合物，不能检测CO2，H2O,NH3等不能电离的物质
离子化室，收集级，发射极，火焰喷嘴，
注意事项：载气：氮气；燃气：氢气；助燃气：空气（1：1）or（1：1.5）；（1：5 or 1：10）<br>质量型检测器，在进样量一定时，峰高和载气流速呈现正比，用峰高定量时，保持载气流速恒定
电子捕获检测器
ECD:电子俘获检测器;选择性很强。对于具有电负性物质（卤素，羰基，氰基，硝基等物质）<br>农药残留，大气污染，生物化学
线性范围窄，且响应易受到操作的影响，重现性差。
两个电极，和筒状β放射源，基流，浓度型检测器
条件选择
氮气，纯度＞99.999%作为载气
少量氧气和水对检测器的基流和响应值有很大影响，需要脱氧管等净化装置
载气流速对基流和响应信号也有影响，注意安全
